稱量是藥品質(zhì)量控制的核心環(huán)節(jié)，其精確度直接影響藥品品質(zhì)。在制藥行業(yè)，電子分析天平是關(guān)鍵的精密測量工具，覆蓋藥品研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)控全過程?！吨袊幍洹冯m對天平使用有所規(guī)定，但與國際標(biāo)準(zhǔn)相比，其性能要求和操作細(xì)節(jié)尚顯不足。為提升標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性，并與國際接軌，國家藥典委員會于2024年11月01日發(fā)布了《關(guān)于9032分析用電子天平稱量指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》，旨在彌補(bǔ)這一空白，包括天平的確證、校準(zhǔn)、期間核查、日常校準(zhǔn)及維護(hù)等方面。該公示期為1個月，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。以下是對9032《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》的要點(diǎn)解讀，為從業(yè)人員提供參考。
一、分析用電子天平的儀器確證
天平按照原理主要可劃分為機(jī)械天平和電子天平兩大類。在藥物分析實(shí)驗(yàn)中，電子天平因其高精度和便捷性而廣泛應(yīng)用。電子天平按照其實(shí)際分度值d（或稱可讀性）的不同，可以進(jìn)一步細(xì)分為精密電子天平和分析級電子天平。電子天平性能的穩(wěn)定性和可靠性是保證稱量數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ)，也是保證分析檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的基礎(chǔ)。分析用電子天平原則上應(yīng)參照分析儀器確證指導(dǎo)原則進(jìn)行儀器確證，保證儀器性能：
1.操作前的準(zhǔn)備
在使用電子天平前，需確保其置于穩(wěn)固、水平的工作臺上，遠(yuǎn)離振動源和氣流干擾，如空調(diào)出風(fēng)口。天平應(yīng)保持通電，斷電后需預(yù)熱至少30分鐘以穩(wěn)定性能。預(yù)熱后進(jìn)行校正，可選擇外?；騼?nèi)校，確保稱量準(zhǔn)確。稱量結(jié)束后，及時取出樣品并歸零，以保護(hù)感應(yīng)零件。
2.校準(zhǔn)（Calibration）
(1) 藥企生產(chǎn)質(zhì)量過程相關(guān)電子天平的校準(zhǔn)一般須由具備校準(zhǔn)資質(zhì)的天平生產(chǎn)廠家或計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行。
(2) 校準(zhǔn)周期的制定需基于天平的實(shí)際使用情況和潛在風(fēng)險，一般至少1年一次。
(3) 當(dāng)電子天平初次安裝或者改變了當(dāng)前的使用狀態(tài)時（如移動導(dǎo)致使用環(huán)境發(fā)生重大變化或任何可能對天平稱量性能產(chǎn)生顯著影響的維修或維護(hù)操作），應(yīng)考慮進(jìn)行校準(zhǔn)。
3.校正（Adjustment）
(1) 校正指的是電子天平的外校功能或者內(nèi)校功能。
(2) 外校功能是指采用外部標(biāo)準(zhǔn)砝碼對天平進(jìn)行校正；
(3) 內(nèi)校功能是指采用電子天平內(nèi)置的砝碼進(jìn)行校正。
(4) 建議在當(dāng)日首次使用電子天平前執(zhí)行校正操作；
(5) 若在實(shí)際使用過程中出現(xiàn)了數(shù)值漂移、誤差時或在進(jìn)行電子天平清潔或水平調(diào)整等操作后，需要執(zhí)行電子天平的校正。
4.性能核查（Performance Check）
性能核查評估電子天平的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差，涵蓋準(zhǔn)確度和重復(fù)性測試。只有當(dāng)測試結(jié)果在可接受標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)時，天平才符合精密稱量要求。
（1）準(zhǔn)確度（Accuracy）
電子天平的準(zhǔn)確度是衡量其系統(tǒng)誤差的關(guān)鍵指標(biāo)，反映測試結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。準(zhǔn)確度主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差影響，其中靈敏度最為關(guān)鍵，偏載誤差和線性誤差的影響通常遠(yuǎn)小于靈敏度的影響，所以性能核查可以只考察靈敏度，其他兩個參數(shù)可在校準(zhǔn)時考察。
推薦使用5%至100%最大秤量的單個砝碼評估靈敏度，并記錄示值。準(zhǔn)確度評估公式為
式中m為砝碼的標(biāo)稱質(zhì)量或砝碼質(zhì)量的校準(zhǔn)結(jié)果；I為電子天平的示值。
若砝碼相對最大允許誤差不超過靈敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用標(biāo)稱質(zhì)量；否則，必須使用校準(zhǔn)結(jié)果，并確保校準(zhǔn)不確定度與標(biāo)稱質(zhì)量比值不大于0.05%的三分之一。
（2）重復(fù)性（Repeatability）
重復(fù)性測試評估電子天平在隨機(jī)誤差影響下的稱量一致性。在實(shí)際操作中，由于待測物重量遠(yuǎn)低于天平最大秤量，性能主要受隨機(jī)誤差影響。測試時，選用不超過天平最大秤量5%的單一砝碼，或至少100mg的砝碼進(jìn)行。將砝碼置于天平中心，記錄至少10次稱量示值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差以評估重復(fù)性。這一過程確保天平在常規(guī)使用中的穩(wěn)定性和可靠性。
先計(jì)算示值的
標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后按下述公式計(jì)算，如果公式成立則重復(fù)性滿足要求：
式中SD為重復(fù)稱量所得天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)SD<0.41d時按0.41d計(jì)算（d為天平的實(shí)際分度值，即可讀性）；
（3）最小準(zhǔn)確稱量值和最小樣品量
最小準(zhǔn)確稱量值（mmin）是滿足電子天平的重復(fù)性測定標(biāo)準(zhǔn)前提下，可稱量的最小樣品凈質(zhì)量。電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值可以通過以下公式進(jìn)行計(jì)算：
二、三種稱量操作方法的異同點(diǎn)
電子天平的正確使用和維護(hù)對于科研和實(shí)驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性和效率具有至關(guān)重要的作用，應(yīng)根據(jù)稱量目的和待測物性質(zhì)選擇合適的稱量操作方法。操作人員應(yīng)熟悉每種稱量方法的特點(diǎn)、適用場景以及操作時需要注意的事項(xiàng)，這有助于在實(shí)際工作中選擇合適的稱量方法，以確保稱量的準(zhǔn)確性和有效性。
參考文獻(xiàn)
[1] www.chp.org.cn中國藥典委員會官網(wǎng)
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