四氫糠酰哌嗪的制備方法

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來源：CPHI制藥在線

2022-10-24

四氫糠酰哌嗪實際上時一種化學(xué)成分，它的中文別名又叫1-（2-四氫呋喃甲?；┻哙簹滗逅猁}、N-（2-四氫呋喃甲?；┻哙簹滗逅猁}。特別值得一提的，這種成分僅供科研用途，不作為藥物、家庭備用藥或其它用途，下面，簡單的為大家介紹一下四氫糠酰哌嗪的制備方法。

四氫糠酰哌嗪實際上時一種化學(xué)成分，它的中文別名又叫1-（2-四氫呋喃甲?；┻哙簹滗逅猁}、N-（2-四氫呋喃甲?；┻哙簹滗逅猁}。特別值得一提的，這種成分僅供科研用途，不作為藥物、家庭備用藥或其它用途，下面，簡單的為大家介紹一下四氫糠酰哌嗪的制備方法。

四氫糠酰哌嗪的制備方法

四氫糠酰哌嗪的制備方法一：在干燥的反應(yīng)瓶當(dāng)中，加入無水哌嗪、三乙胺、二氯甲烷。攪拌溶解，冰浴條件下緩慢滴加呋喃甲酰氯溶于二氯甲烷的溶液，滴畢，反應(yīng)2小時，加水，分去水相，有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾，搜集餾分，得游離堿，向游離堿中加入適量氫溴酸，析出結(jié)晶，過濾、干燥，得到四氫糠酰哌嗪。

四氫糠酰哌嗪的制備方法二：準確稱量無水哌嗪，溶于六甲基硅胺烷當(dāng)中，于三口瓶中，油浴加熱至110攝氏度，攪拌待全部溶解后，緩慢滴加四氫呋喃甲酸，在冷凝管上方裝上干燥裝置，保持反應(yīng)體系的干燥環(huán)境，110攝氏度條件下攪拌反應(yīng)8小時，檢測反應(yīng)完畢后，減壓蒸除溶劑，可回收利用，有機相加水，用稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值10左右，用氯仿萃取水相三次，有機相減壓蒸餾，除去氯仿，得到淺黃色油狀液體四氫糠酰哌嗪。

通過上述不難看出，改進了四氫糠酰哌嗪的制備工藝，用無水哌嗪代替六水哌嗪，通過四氫呋喃甲酸和無水哌嗪在六甲基硅胺烷中反應(yīng)，一步合成法生成四氫糠酰哌嗪，反應(yīng)結(jié)束后不需要進行酸堿中和，簡化了反應(yīng)路線，提高了反應(yīng)效率。

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