10月8日，根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》及其實(shí)施條例的有關(guān)規(guī)定，《人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》《阿膠益壽口服液中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》經(jīng)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)，現(xiàn)予發(fā)布。
附件1
人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
（BJY 202109）
【檢查】高錳酸鹽 取本品，在表皮顏色較深處滴加30%過(guò)氧化氫2～3滴，不得產(chǎn)生明顯氣泡。若產(chǎn)生明顯氣泡，則采用以下方法測(cè)定錳的含量。
錳的測(cè)定 照電感耦合等離子體質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0412）測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 精密量取錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含錳0 ng、50ng、250ng、500ng、1000ng和5000ng的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液。
供試品溶液的制備 取本品，粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定，置微波消解罐中，加硝酸5ml和30%過(guò)氧化氫1ml，按一定的消解程序消解。待消解完全并冷卻后，將消解液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用少量水洗滌3～4次，合并洗滌液于量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。
測(cè)定法 分別取標(biāo)準(zhǔn)品溶液和供試品溶液，照電感耦合等離子體質(zhì)譜法，選取同位素為55Mn，以72Ge作為內(nèi)標(biāo)，按內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，計(jì)算，即得。
結(jié)果判定 本品錳（Mn）的含量不得過(guò)150mg/kg。
起草單位：廣州市藥品檢驗(yàn)所
復(fù)核單位：中國(guó)食品藥品檢定研究院
河北省藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究院
附件2
阿膠益壽口服液中牛皮源成分檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
（BJY 202110）
【檢查】牛皮源成分 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）和質(zhì)譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0431）測(cè)定。
色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑為2.1mm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘0.3ml；采用質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），選擇m/z 641.3（雙電荷）→726.2和m/z 641.3（雙電荷）→783.3作為檢測(cè)離子對(duì)。取牛皮源成分參比溶液，進(jìn)樣5μl，按上述離子對(duì)測(cè)定的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于10:1。
牛皮源成分參比溶液的制備 取黃明膠對(duì)照藥材0.10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氫銨溶液40ml，超聲處理30分鐘，加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿膠對(duì)照藥材粉末0.20g，加1%碳酸氫銨溶液80ml，超聲處理30分鐘，再加1%碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液100μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析級(jí)胰蛋白酶，加1%碳酸氫銨溶液制成每1μl中含1μg的溶液，臨用新制）10μl，搖勻，37℃恒溫酶解12小時(shí)，即得。
供試品溶液的制備 精密量取阿膠益壽口服液3ml，置50ml量瓶中，加1% 碳酸氫銨溶液稀釋至刻度，搖勻，自“用0.22μm微孔濾膜濾過(guò)”起，照牛皮源成分參比溶液的制備方法同法操作，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取牛皮源成分參比溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。
判定原則 （1）供試品的提取離子流色譜中，未同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，視為未檢出；（2）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值不大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為未檢出；（3）供試品的提取離子流色譜中，同時(shí)出現(xiàn)與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰，且供試品色譜中m/z 641.3（雙電荷）→726.2的色譜峰面積值大于參比溶液中相應(yīng)的峰面積值者，視為檢出。
結(jié)果判定 供試品的提取離子流色譜中，應(yīng)不得檢出與參比溶液色譜相應(yīng)的色譜峰。
起草單位：山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院
復(fù)核單位：河北省藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究院
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