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CPHI制藥在線 資訊 粉體流動(dòng)專欄 | 固結(jié)、預(yù)處理和充氣粉體的流動(dòng)性測(cè)量:一項(xiàng)使用粉體流變儀和旋轉(zhuǎn)剪切盒的比較研究

粉體流動(dòng)專欄 | 固結(jié)、預(yù)處理和充氣粉體的流動(dòng)性測(cè)量:一項(xiàng)使用粉體流變儀和旋轉(zhuǎn)剪切盒的比較研究

作者:Jamie Clayton  來(lái)源:CPhI制藥在線
  2021-08-10
本文采用富瑞曼FT4粉體流變儀?提供的兩種方法對(duì)粉體流動(dòng)性測(cè)量值進(jìn)行了比較。扭曲槳葉法是經(jīng)驗(yàn)性方法,該方法可用于測(cè)量在特定堆積條件下建立動(dòng)態(tài)或三維流動(dòng)形態(tài)所需的能量。另一種是自動(dòng)剪切盒,其中粉體試樣在單個(gè)平面上剪切,以確定其剪切強(qiáng)度特性。

本文檔基于最初發(fā)表于斯特拉特福德《特定系統(tǒng)分析流程(2005)》的研究而編寫

https://doi.org/10.1016/j.powtec.2006.10.016

       概述

       本文采用富瑞曼FT4粉體流變儀™提供的兩種方法對(duì)粉體流動(dòng)性測(cè)量值進(jìn)行了比較。扭曲槳葉法是經(jīng)驗(yàn)性方法,該方法可用于測(cè)量在特定堆積條件下建立動(dòng)態(tài)或三維流動(dòng)形態(tài)所需的能量。另一種是自動(dòng)剪切盒,其中粉體試樣在單個(gè)平面上剪切,以確定其剪切強(qiáng)度特性。對(duì)六種不同的粉體進(jìn)行了評(píng)估,以確定其在固結(jié)、預(yù)處理和充氣或流化時(shí)相應(yīng)的流動(dòng)特性。本次評(píng)估的目標(biāo)是將兩種方法測(cè)得的數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)起來(lái),并評(píng)估了影響粉體流動(dòng)性的一些關(guān)鍵變量的靈敏度。

       結(jié)果表明,動(dòng)態(tài)測(cè)試能產(chǎn)生剪切效果,同時(shí)不會(huì)壓緊粉體試樣(向上測(cè)試),并且所測(cè)得的數(shù)據(jù)與剪切盒數(shù)據(jù)具有相關(guān)性。然而,標(biāo)準(zhǔn)的向下動(dòng)態(tài)測(cè)試雖然確實(shí)具有壓緊效果,相關(guān)性較差,但差異很大。很顯然,剪切強(qiáng)度只是流動(dòng)性的一個(gè)要素,所測(cè)得的流動(dòng)能也取決于粉體的可壓性和流速。在接近零的正應(yīng)力條件下,對(duì)處理過(guò)的粉體進(jìn)行剪切盒測(cè)試時(shí),使用位置控制模式,而非施加外力控制,因?yàn)楹笳呤怯糜跇?biāo)準(zhǔn)的剪切盒測(cè)試。充氣粉體不能用剪切盒進(jìn)行評(píng)估,而應(yīng)采用動(dòng)態(tài)方法評(píng)估,并應(yīng)具有非常顯著的流動(dòng)能差異。

       總之,通過(guò)這兩種方法都能得出流動(dòng)行為的有效結(jié)論,并具有良好的測(cè)量結(jié)果再現(xiàn)性,但通過(guò)動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)能更好地區(qū)分所有堆積狀態(tài)下具有類似流變特性的粉體之間的差異。

       介紹

       當(dāng)粉體流動(dòng)性發(fā)生有意或無(wú)意的改變時(shí),通過(guò)給定的工藝流程對(duì)粉體的流動(dòng)特性進(jìn)行預(yù)測(cè)對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)而言是非常重要的,因?yàn)榱鲃?dòng)性的改變往往會(huì)導(dǎo)致停產(chǎn)或產(chǎn)品質(zhì)量低劣。因此需要對(duì)流動(dòng)特性進(jìn)行可靠的預(yù)測(cè),這又需要具備有關(guān)粉體的體積、流動(dòng)性和加工性能的可靠信息。

       目前沒(méi)有描述粉體動(dòng)態(tài)流動(dòng)的定義,也沒(méi)有相關(guān)單位,而且不存在測(cè)量這些復(fù)雜材料的理想方法。除了傳統(tǒng)重視的料倉(cāng)設(shè)計(jì)外,剪切盒的研發(fā)還在繼續(xù),有些設(shè)計(jì)現(xiàn)在已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化操作,并且能測(cè)得材料的特性數(shù)據(jù)。使用粉體流變儀可進(jìn)行高度自動(dòng)化的快速、可重復(fù)、高靈敏度測(cè)量。為了對(duì)這些方法進(jìn)行比較,選擇了六種不同材料(表1),并且因?yàn)橛绊懛垠w流動(dòng)性的諸多因素中,最關(guān)鍵的因素就是空氣的存在或逸出,因此主要變量為堆積狀態(tài)。

       儀器和測(cè)量方法

       所使用的儀器是富瑞曼科技有限公司的FT4粉體流變儀®,在其他文獻(xiàn)中進(jìn)行了說(shuō)明。(1).簡(jiǎn)而言之,附件如槳葉、壓頭和剪切頭進(jìn)入粉體試樣過(guò)程中可以旋轉(zhuǎn),同時(shí)軸向移動(dòng),并且測(cè)量軸向力和旋轉(zhuǎn)力。雙軸方向上都有多種控制模式,包括速度、力和扭矩。除了試樣準(zhǔn)備環(huán)節(jié)外,標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)測(cè)試、充氣測(cè)試和剪切盒測(cè)試都是自動(dòng)化操作,無(wú)需操作人員參與。  

       動(dòng)態(tài)測(cè)試中使用了一個(gè)直徑48mm的槳葉和裝在50mm孔徑硼硅酸鹽測(cè)試容器中的160ml粉體試樣。所有使用30ml試樣的剪切盒測(cè)試中,都使用自動(dòng)化的18段、直徑48mm的旋轉(zhuǎn)剪切盒附件。用于動(dòng)態(tài)和剪切盒測(cè)試的所有試樣均使用儀器自帶的“預(yù)處理”方法進(jìn)行預(yù)處理。“預(yù)處理”時(shí)槳葉會(huì)輕輕地?cái)噭?dòng)粉體底部,從而制備一份均勻、輕微壓實(shí)的試樣,而且很容易復(fù)制。

圖1:在向下測(cè)試模式中可以看出沿整個(gè)槳葉長(zhǎng)度方向的“推土”效果      

圖1:在向下測(cè)試模式中可以看出沿整個(gè)槳葉長(zhǎng)度方向的“推土”效果

圖2:向上測(cè)試 - 在最小固結(jié)情況下剪切 

圖2:向上測(cè)試 - 在最小固結(jié)情況下剪切

  圖3:試樣容器上方的剪切盒

圖3:試樣容器上方的剪切盒

        

       散裝特性 - 測(cè)試結(jié)果與回顧

       所有材料都進(jìn)行松裝密度、可壓性、粘附性和透氣性評(píng)估(表1)。

表1:所有六種粉體的顆粒和整體特性數(shù)據(jù)

1:所有六種粉體的顆粒和整體特性數(shù)據(jù)

       在160ml樣品的動(dòng)態(tài)測(cè)試過(guò)程中,測(cè)量了三種堆積狀態(tài)下的松裝密度。可壓性測(cè)試中使用了透氣壓頭,在測(cè)量體積變化的同時(shí)在85ml試樣上施加不同級(jí)別的正應(yīng)力。在動(dòng)態(tài)測(cè)試移除粉體后,測(cè)量了附著在槳葉上的粉料質(zhì)量完成粘附性測(cè)試。

圖4:作為施加法向應(yīng)力函數(shù)的初始處理樣品的體積壓縮

圖4:作為施加法向應(yīng)力函數(shù)的初始處理樣品的體積壓縮

       在透氣性測(cè)試中對(duì)粉床的壓降進(jìn)行了測(cè)量,同時(shí)施加了不同的正壓力,并且將通過(guò)粉床的空氣流速保持恒定為2mm/s。

圖5:以2mm/s的恒定空氣流速通過(guò)粉體底部的壓力降為所施用的正應(yīng)力的函數(shù)

圖5:以2mm/s的恒定空氣流速通過(guò)粉體底部的壓力降為所施用的正應(yīng)力的函數(shù)

 

       剪切盒測(cè)試

       9KPA剪切盒測(cè)試 - 測(cè)試結(jié)果與回顧

       與預(yù)期的一致,數(shù)據(jù)(表2)顯示,和較大的顆粒、自由流動(dòng)粉體相比,粘性粉體具有較高剪切強(qiáng)度,其中噴霧干燥的乳糖中的球形顆粒含量最低。這組屈服軌跡非常相似,在7kPa的數(shù)據(jù)水平上顯示出差異為1.4,在3kPa的施用正應(yīng)力上顯示出差異為2.1。CRM116石灰石的屈服軌跡與認(rèn)證公告一致 (2) 。粉體范圍內(nèi)的內(nèi)摩擦角從26.5º到35.8º不等。

       對(duì)于粘性粉體,可以推算出屈服軌跡,并使用莫爾應(yīng)力圓分析(ASTM標(biāo)準(zhǔn)(3))推導(dǎo)出無(wú)約束屈服強(qiáng)度(2.1至5.6kPa)、最大主應(yīng)力、粘結(jié)應(yīng)力和流動(dòng)性數(shù)值。這種分析無(wú)法用于非粘性試樣組,因?yàn)樗鼈兊那壽E等于有效屈服軌跡,這意味著無(wú)約束屈服強(qiáng)度的推導(dǎo)值將為零。

圖6:用9kPa的正應(yīng)力進(jìn)行預(yù)剪切后,對(duì)六種材料進(jìn)行的剪切試驗(yàn)

圖6:用9kPa的正應(yīng)力進(jìn)行預(yù)剪切后,對(duì)六種材料進(jìn)行的剪切試驗(yàn)

       零預(yù)剪切應(yīng)力和接近零正應(yīng)力下的剪切盒測(cè)試 - 測(cè)試結(jié)果與回顧

       在零正應(yīng)力下測(cè)量粘結(jié)或剪切強(qiáng)度的一個(gè)主要難點(diǎn)是:剪切動(dòng)作會(huì)導(dǎo)致所產(chǎn)生的壓力與剪切平面垂直。因此,在這些測(cè)試中,在零正應(yīng)力下通過(guò)初次剪切進(jìn)行測(cè)量,同時(shí)將剪切頭保持在固定高度,而不是在通常的外力控制模式下操作,并且在剪切過(guò)程中記錄法向應(yīng)力的增加。通過(guò)這種方式,在正應(yīng)力范圍(123Pa-219Pa)內(nèi)對(duì)已處理或無(wú)應(yīng)力粉體的剪切強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)量。測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2所列,粘性最低和最高的粉體“粘結(jié)應(yīng)力”值,范圍為159Pa-247Pa。有趣的是,對(duì)于非粘性粉體,所產(chǎn)生的法向壓力大于相應(yīng)的剪切強(qiáng)度,而對(duì)于粘性測(cè)試組而言,該壓力明顯更小。這種現(xiàn)象可能是因?yàn)榕c細(xì)顆粒、團(tuán)聚的粘性粉體相比,具有大球形顆粒(噴霧干燥的乳糖)的粉體具有更多的流體靜力學(xué)行為。

表2:剪切測(cè)試參數(shù)概述

表2:剪切測(cè)試參數(shù)概述

       壁面摩擦測(cè)量 - 結(jié)果和回顧

       在所施用的不同正應(yīng)力范圍(2.75-22kPa)內(nèi),旋轉(zhuǎn)直徑48mm圓片(304級(jí)SS,120號(hào)砂磨面光潔度)時(shí)所有粉體剪切的摩擦阻力進(jìn)行測(cè)量,以確定壁面摩擦系數(shù)。表2也列出了從所測(cè)得的屈服軌跡(如圖6所示)得出的內(nèi)摩擦角數(shù)據(jù)結(jié)果。

       動(dòng)態(tài)測(cè)試

       通過(guò)動(dòng)態(tài)向下測(cè)試可測(cè)定BFE、SI和FRI  - 測(cè)量結(jié)果和回顧

       在常規(guī)的動(dòng)態(tài)測(cè)試中,通過(guò)槳葉(圖1)向下朝著容器的底部推壓粉體,從而使之前預(yù)處理過(guò)的粉體(見(jiàn)上文)固結(jié)。圖7顯示了每個(gè)粉體上7次相同的重復(fù)測(cè)試中流動(dòng)能的測(cè)量結(jié)果,重復(fù)測(cè)試之間都進(jìn)行了預(yù)處理,然后進(jìn)行遞減的槳葉轉(zhuǎn)速下的變流速測(cè)試。

       穩(wěn)定的流動(dòng)能級(jí)(第7次測(cè)試)是基本流動(dòng)能(BFE)值,并且是關(guān)鍵的流動(dòng)性參數(shù)。從這些曲線中可看出BFE差異因子約為5,這反映出它們對(duì)外力導(dǎo)致的流動(dòng)所產(chǎn)生的不同阻力。初始七次測(cè)試的高度重復(fù)性表明所有粉體都具有穩(wěn)定的流變學(xué)特性。

       非粘性粉體需要最大的流動(dòng)能,有趣的是其剪切強(qiáng)度最低。除噴霧干燥乳糖外,BFE數(shù)據(jù)與圖4所示的可壓性測(cè)量值相反,表明可壓性是這些測(cè)量中的關(guān)鍵因素。有一種可能性是,對(duì)于非粘性粉體,由于粉體的低可壓性和粉體顆粒之間作用力的高傳遞性,發(fā)生剪切的槳葉前端和周圍有很大的區(qū)域都會(huì)發(fā)生流動(dòng)。如果要引起連鎖反應(yīng),需要大部分體積的試樣發(fā)生移動(dòng),因?yàn)楹驼承苑垠w相比,槳葉穿透粉體需要做更多的功,而粘性粉體中含有相當(dāng)多的空氣,并且更易于壓縮。槳葉移動(dòng)時(shí),其前端和周圍的材料發(fā)生流動(dòng)的區(qū)域小很多,這樣相對(duì)于鄰近材料剪切或移動(dòng)的顆粒數(shù)量就會(huì)減少,所作的功也是如此。噴霧干燥的乳糖需要中等范圍的流動(dòng)能,因?yàn)榍蛐晤w粒能夠以較小的摩擦阻力移動(dòng)(與相似尺寸的帶棱角顆粒相比),并且它具有所有六種粉體中的最低剪切強(qiáng)度(圖6)。

       圖7中的第8至11次測(cè)試顯示了這些可壓縮測(cè)試過(guò)程中對(duì)槳葉速度或流速的靈敏度,稱為流速指數(shù)(FRI =第11測(cè)試/第8次測(cè)試)。測(cè)量值列于表3中。粘性粉體在低流速下需要更大的流動(dòng)能,因?yàn)槠渲邪目諝饽軌蛱右荩嘞碌牟牧细?,更難以流動(dòng)。非粘性粉體對(duì)流速的靈敏度要差很多,特別是球形顆粒和透氣性較高的噴霧干燥乳糖(圖5)。在這種情況下,顆粒之間的空隙大小和接觸多少不受剪切速率的影響,并且松裝密度保持不變。即使如此,如能量測(cè)量所示,測(cè)試速度降低時(shí),流動(dòng)阻力增加,但增加的程度與粘性粉體不同。

       作為上述的一部分,通過(guò)測(cè)量移除粉體后附著于槳葉上的粉量,進(jìn)行粘附性測(cè)試。這些數(shù)據(jù)(表1)范圍為0.46mm³-6mm³,這表明精磨乳糖和石灰石如預(yù)期一樣是粘性最大的材料。

圖7:固定和可變槳葉速度下流動(dòng)能的測(cè)量

圖7:固定和可變槳葉速度下流動(dòng)能的測(cè)量

       通過(guò)對(duì)已固結(jié)的粉體的動(dòng)態(tài)向下測(cè)試得到CI值 - 測(cè)量結(jié)果和回顧

       在之前的動(dòng)態(tài)測(cè)試中測(cè)量了預(yù)處理粉體被槳葉推進(jìn)時(shí)所具有的流動(dòng)能。在后續(xù)更多測(cè)試中,通過(guò)振動(dòng)或施加直接壓力使得粉體試樣流動(dòng),從而進(jìn)行了預(yù)固結(jié)。測(cè)量結(jié)果(不包括圖形數(shù)據(jù))在表3中以固結(jié)指數(shù)(CI)列出:該指數(shù)指流動(dòng)能與BFE值相比增加的因數(shù)。

       振動(dòng)100次后,盡管松裝密度增加了28%(表1),粒徑較小的粉體CI100 Taps 約為8,難以去除夾帶空氣的石灰石粉料除外。這與石灰石粉料的透氣性極差有關(guān)(圖5)。與預(yù)期的一致,通過(guò)振動(dòng)固結(jié)時(shí),非粘性粉體所受的影響較小,其CI100 Taps值的范圍為2.9-4。對(duì)于這些粉體而言,由于顆粒的重新排列和互鎖,以及排除了空氣,從而導(dǎo)致能量增加。

       通過(guò)直接加壓(加壓增量為25%)至11kPa固結(jié)時(shí),對(duì)非粘性粉體產(chǎn)生了較小的影響,但對(duì)容易排除空氣的三種粘性粉體產(chǎn)生了極大的影響,所示的松裝密度增加了27 %(滑石)-41%(精磨乳糖)。由于堆積產(chǎn)生的粘結(jié)和摩擦的增加以及可壓性降低(表3),粘性粉體的流動(dòng)能增加了約5倍。更堅(jiān)硬的非粘性粉體受到了輕微的影響,CIDP值位于1.4-1.7之間。

表3:動(dòng)態(tài)流動(dòng)性數(shù)據(jù)

表3:動(dòng)態(tài)流動(dòng)性數(shù)據(jù)

 

       預(yù)處理粉體的動(dòng)態(tài)向上測(cè)試 - 結(jié)果和回顧

       這些測(cè)試旨在接近非固結(jié)或無(wú)應(yīng)力狀態(tài)時(shí)測(cè)量六種粉體的流動(dòng)阻力,并且在不施加壓縮應(yīng)力的情況下進(jìn)行測(cè)試。制備試樣時(shí),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)“預(yù)處理”槳葉輕輕地?cái)噭?dòng)粉體底部,從而制備一份均勻、輕微壓實(shí)的試樣,而且很容易復(fù)制。

       對(duì)160ml粉體試樣進(jìn)行測(cè)試,使用流變儀槳葉沿著向上的螺旋路徑移動(dòng),以進(jìn)行剪切,同時(shí)具有輕微的固結(jié)程度,如圖2所示。用常規(guī)方式測(cè)量槳葉上的扭矩和阻力,以確定建立流動(dòng)形態(tài)需要消耗的能量。由于在該測(cè)試中重力占主導(dǎo)地位,為了對(duì)松裝密度的變化進(jìn)行補(bǔ)償,以比流動(dòng)能(mJ/g)來(lái)表示流動(dòng)能。測(cè)量結(jié)果(表3和圖9)范圍為4.8mJ/g-9.6mJ/g,并且再次表明粘性粉體組需要更大的能量才能發(fā)生流動(dòng)。

       充氣粉體的動(dòng)態(tài)向下測(cè)試 - 結(jié)果和回顧

       使用自動(dòng)充氣程序準(zhǔn)備并評(píng)估160ml試樣,該程序包括一系列測(cè)試,每次進(jìn)行測(cè)試環(huán)節(jié)以前,先進(jìn)行預(yù)處理節(jié)環(huán),然后測(cè)試時(shí)在粉體試樣中將空氣流速不斷提高。在每個(gè)測(cè)試環(huán)節(jié)中測(cè)得的流動(dòng)能如圖8所示,表明充氣對(duì)兩種最 具粘性的粉體的影響最小,與其他四種粉體相比,這兩種很容易充氣。

       即使少量的充氣,這四種粉體中的三種也具有高靈敏度,其流動(dòng)能可快速下降。第四種粉體,即球形噴霧干燥乳糖,可能由于其透氣性較高,因此最初充氣流速較慢(圖5)。所有四種粉體在空氣流速高于12mm/s時(shí)會(huì)形成流化態(tài)。通過(guò)充氣能比(AR)量化流動(dòng)能量的減少。當(dāng)以14mm/s空氣流速充氣時(shí),AR從石灰石的1.6變化到篩分乳糖的248。

圖8:流動(dòng)能可作為空氣流速的函數(shù)(對(duì)數(shù)尺度)

圖8:流動(dòng)能可作為空氣流速的函數(shù)(對(duì)數(shù)尺度)

       動(dòng)態(tài)與剪切結(jié)果的回顧與比較

       預(yù)固結(jié)粉體 - 結(jié)果比較與回顧

       預(yù)固結(jié)(9kPa)粉體的屈服軌跡是可重復(fù)的(非粘性粉體0.5%,粘性粉體1%),并給出了預(yù)期的排序,最大和最小粘性粉體之間的差異分別<1.5(7kPa時(shí)的屈服點(diǎn));<2.1 (3kPa時(shí)的屈服點(diǎn))以及<1.2(最大主應(yīng)力)。粘性粉體的無(wú)約束屈服強(qiáng)度(UYS)的變化范圍為2.1-5.6 kPa,但由于將屈服軌跡推算至零時(shí)存在明顯的誤差,因此無(wú)法可靠地確定非粘性組的情況。

       相比之下,在圖1中向下測(cè)試時(shí)的動(dòng)態(tài)方法中可生成六種粉體的類似排序,其中預(yù)固結(jié)粉體的結(jié)果具有的差異為4(流動(dòng)能)和4(CI值)并且與剪切盒數(shù)據(jù)具有一定的相關(guān)性(R2 = 0.74-0.82)。采用動(dòng)態(tài)方法可以獲得更大的差異 - 例如,粗磨乳糖和篩分乳糖具有非常相似的屈服軌跡,但BFE和CI值卻明顯不同。另外,雖然剪切盒和動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)之間存在一定程度的相關(guān)性,但后者主要是測(cè)量三維流動(dòng)并需要考慮剪切時(shí)發(fā)生流動(dòng)區(qū)域的大小。流動(dòng)能測(cè)量結(jié)果可能是剪切強(qiáng)度、粘結(jié)性、可壓性和物理特性等關(guān)鍵變量的綜合效應(yīng)的體現(xiàn)。當(dāng)然,動(dòng)態(tài)測(cè)試法,尤其對(duì)于非粘性粉體而言,具有簡(jiǎn)單、快速、可重復(fù)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),并且具有高區(qū)分度。

       預(yù)處理粉體 - 結(jié)果比較與回顧

       在零預(yù)剪切應(yīng)力和零正應(yīng)力下,難以對(duì)預(yù)處理過(guò)的粉體進(jìn)行剪切盒測(cè)量,但是當(dāng)所施用的正應(yīng)力值接近于零時(shí),測(cè)量結(jié)果為123-219Pa。最小和最大粘結(jié)性之間的差異為159-247Pa。

       相比之下(圖9),當(dāng)向上測(cè)試預(yù)處理粉體以測(cè)量比流動(dòng)能時(shí),動(dòng)態(tài)測(cè)量結(jié)果表明最小粘結(jié)性與和最大粘結(jié)性的結(jié)果分別為4.8mJ/g 和9.6mJ/g,之間的差異具有相同的排列等級(jí)。即使是類似的粗磨和篩分乳糖,兩種方法都測(cè)得了類似的差異化數(shù)據(jù)。

圖9:動(dòng)態(tài)測(cè)量結(jié)果(向上測(cè)試)與剪切數(shù)據(jù)的相關(guān)性

圖9:動(dòng)態(tài)測(cè)量結(jié)果(向上測(cè)試)與剪切數(shù)據(jù)的相關(guān)性

       充氣粉體 - 結(jié)果比較與回顧

       在充氣的粉體上進(jìn)行剪切盒測(cè)試是不可能的,但使用動(dòng)態(tài)測(cè)試法則非常合適,并且能顯示出粉體之間的高度差異性。充氣測(cè)試顯示,對(duì)于最粘的粉體,流動(dòng)能的減少很小,但滑石粉的衰減程度為90,過(guò)篩乳糖的衰減程度則高達(dá)248,這表明充氣可以大大地改變粉體的流動(dòng)性,這點(diǎn)在料斗溢流現(xiàn)象中是眾所周知的。

       結(jié)論

       1.動(dòng)態(tài)向上測(cè)試中使用剪切時(shí)不會(huì)發(fā)生固結(jié)的逆時(shí)針螺旋結(jié)構(gòu),測(cè)得的數(shù)據(jù)與剪切盒數(shù)據(jù)具有相關(guān)性,如圖9所示。如果是“粘結(jié)應(yīng)力”剪切數(shù)據(jù),則R2 = 0.88,并且相對(duì)于測(cè)量的內(nèi)摩擦角R²=0.84。在這兩種方法中,都會(huì)發(fā)生剪切而不會(huì)導(dǎo)致固結(jié)加重。在動(dòng)態(tài)向上測(cè)試中,可測(cè)得六種粉體合理的差異化數(shù)據(jù)(差異因子為2)。

       2.動(dòng)態(tài)向下測(cè)試中產(chǎn)生的固結(jié)(使用逆時(shí)針螺旋結(jié)構(gòu)的BFE測(cè)試)具有高度差異性(差異因子為4.2),尤其是對(duì)于非粘性粉體,但與剪切盒數(shù)據(jù)的相關(guān)性很小。其原因在于在動(dòng)態(tài)方法中測(cè)量了包括剪切強(qiáng)度和剪切或流動(dòng)區(qū)域范圍等因素的組合,并且粒徑變化很大,這取決于試樣的可壓性。不可壓縮的非粘性粉體具有大的流動(dòng)區(qū)域(槳葉前面和周圍),因此要求具有最高的流動(dòng)能。

       3.在非粘性粉體的剪切盒測(cè)量數(shù)據(jù)中,屈服軌跡的RSD約為1%或0.5%,并且在六種粉體的范圍內(nèi)差異為2或更小。屈服軌跡、內(nèi)摩擦角和粘結(jié)應(yīng)力(零正應(yīng)力下)的RSD約為1%。對(duì)于粘性粉體而言,可以合適的精度來(lái)確定其無(wú)約束屈服強(qiáng)度,甚至是粘結(jié)應(yīng)力或Y軸截距;但由于推算屈服軌跡時(shí)接近為零,對(duì)于非粘性粉體則不適用。

       4.在剪切盒測(cè)量中,在零預(yù)剪切應(yīng)力和接近零正應(yīng)力下測(cè)得的結(jié)果是有區(qū)別的,并且與向上測(cè)試中測(cè)得的動(dòng)態(tài)數(shù)據(jù)(圖9)具有很好的相關(guān)性。這是一種全新的剪切方法,值得進(jìn)一步發(fā)展,所產(chǎn)生的壓力和剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系也值得進(jìn)一步研究。

       5.通過(guò)測(cè)量動(dòng)態(tài)流動(dòng)能力,能很好地確定非粘性粉體之間的差異性,這與剪切盒的測(cè)量結(jié)果截然相反,剪切盒測(cè)量具有相似的接近相交于零的屈服軌跡,這意味著無(wú)法測(cè)得本組粉體試樣的粘結(jié)應(yīng)力和UYS。

       6.松裝密度、可壓性、透氣性和粘附性測(cè)量有助于幫助解釋流動(dòng)行為(表1)。

       7.雖然充氣或流態(tài)化粉體的流動(dòng)特性不能用剪切盒進(jìn)行評(píng)估,但使用動(dòng)態(tài)測(cè)試法則非常合適,并且能顯示出粉體之間的高度差異性。充氣基本上總能改善流動(dòng)性,而非粘性粉體最終發(fā)生流化的情況下,則會(huì)發(fā)生戲劇性的變化。

       8.剪切強(qiáng)度是許多物理和環(huán)境特性的復(fù)雜函數(shù)。流動(dòng)性更為復(fù)雜,這取決于剪切強(qiáng)度、可壓性、空氣含量、流速等因素。而固結(jié)的非粘性粉體中流動(dòng)阻力的高傳遞性尤其會(huì)導(dǎo)致較高的流動(dòng)能,盡管這些材料具有相對(duì)較低的剪切強(qiáng)度,并且在不受限制時(shí)能自由流動(dòng)。

       9.要用科學(xué)方法精確測(cè)定粉體流動(dòng)性為時(shí)尚早,但可以預(yù)言,產(chǎn)業(yè)界對(duì)流體特性的需求比以往任何時(shí)候都更高。雖然在這項(xiàng)比較性研究中使用了六種非常不同的粉體,但產(chǎn)業(yè)界典型的困難在于如何識(shí)別非常相似的粉體之間的差異。因此,對(duì)于應(yīng)用最廣泛的測(cè)試方法,包括剪切盒和動(dòng)態(tài)流動(dòng)技術(shù),都需要達(dá)到最高的靈敏度和可重復(fù)性。

       參考文獻(xiàn)

       (1) FREEMAN, R, (2003), The importance of air content on the rheology of powders – an empirical study using the FT4 Powder Rheometer

       (2) AKERS, R,J, (1992), ‘The certification of a limestone powder for Jenike shear testing, CRM116, Loughborough University of Technology

       (3) ASTM Standards, D6773-02 and D6128-00 on shear testing.

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