FT4在增材制造中的應(yīng)用

       增材制造也稱3D打印，是一種潛在革命性的高效制造技術(shù)。通常涉及按嚴(yán)格的技術(shù)規(guī)范“打印”復(fù)雜組件，具體方法是逐層堆積粉體，然后選擇性地熔結(jié)。控制粉體性能對(duì)于過(guò)程效率和成品質(zhì)量至關(guān)重要。當(dāng)形成粉層時(shí)，粉體流動(dòng)和裝填方式?jīng)Q定了該性能的各個(gè)方面。原料的多變性會(huì)導(dǎo)致松裝密度不一致、粉層不均勻、抗張強(qiáng)度低以及表面光潔度差。

       AM對(duì)工業(yè)的影響程度取決于高速精密機(jī)械的發(fā)展，以及是否能辨別和穩(wěn)定供應(yīng)滿足此類機(jī)械嚴(yán)格要求的粉體?，F(xiàn)在，關(guān)注重點(diǎn)日益轉(zhuǎn)向粉體本身，以及如何以智能、可靠的方式優(yōu)化它們。粉體特性表征在支持這一進(jìn)程方面起到關(guān)鍵作用，而確實(shí)能夠測(cè)量與AM性能直接相關(guān)的屬性的技術(shù)也非常重要。辨別哪些粉體屬性能促成均勻、可重復(fù)的粉體性能，這有助于優(yōu)化新處方，避免因評(píng)估樣品在過(guò)程中的適用性而花費(fèi)大量金錢和時(shí)間，幫助減少成品的不合格率。

       現(xiàn)有技術(shù) (例如，休止角測(cè)試、漏斗流速和松裝密度測(cè)量) 的作用顯而易見(jiàn)。但這些方法并未融入現(xiàn)代技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，有時(shí)敏感度較差，無(wú)法精確表征過(guò)程性能間微小差異。

       FT4 粉體流變儀^TM是一種通用型粉體測(cè)試儀，可自動(dòng)、可靠且全面地測(cè)量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗(yàn)相聯(lián)系，以提高加工效率，幫助實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制。FT4專用于測(cè)量動(dòng)態(tài)流動(dòng)特性，同時(shí)集成了剪切盒，能夠測(cè)量密度、可壓性和透氣性等整體屬性。

       圖1

       量化原料批次間差異

       AM機(jī)器在運(yùn)作誤差極小，意味著原料批次間差異可能導(dǎo)致產(chǎn)品性質(zhì)和質(zhì)量的顯著差異。在原料進(jìn)入加工過(guò)程之前篩選每個(gè)批次，可確保避免性能的差異。但是，傳統(tǒng)的粉體特性表征手段往往無(wú)法識(shí)別導(dǎo)致性能差異的細(xì)微屬性差異。

       同一供應(yīng)商提供的三批不銹鋼粉體在AM過(guò)程中的性能具有顯著差異：金屬粉體A和金屬粉體B都呈現(xiàn)可接受的特性，而金屬粉體C經(jīng)常引起堵塞和沉積不均，繼而產(chǎn)生不合格的成品。三種樣品的粒徑分布幾乎相同，在休止角和霍爾流動(dòng)性測(cè)試中表現(xiàn)出相似的特性。

       但使用FT4評(píng)價(jià)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)，樣品之間存在許多差異與工藝性能密切相關(guān)。在動(dòng)態(tài)測(cè)試過(guò)程中，金屬粉體C的比流動(dòng)能存在明顯差異，該值越高表示機(jī)械咬合程度和顆粒間摩擦作用較大。自身流動(dòng)阻力增加是導(dǎo)致低應(yīng)力環(huán)境下堵塞和其它流動(dòng)相關(guān)問(wèn)題的常見(jiàn)原因。

       圖2

       在整體測(cè)試中，透氣性測(cè)試的結(jié)果更有區(qū)分度。與其它樣品相比，金屬粉體C粉床產(chǎn)生的壓降明顯較高，說(shuō)明金屬粉體C的透氣性比粉體A和B低得多。

       在任何需要移動(dòng)粉體的操作中 (特別是當(dāng)驅(qū)動(dòng)力是重力時(shí))，透氣性起到非常重要的作用。氣體必定占據(jù)顆粒間空隙，這些氣體越容易通過(guò)粉體，粉體就越易于傾倒，也越容易釋放傾倒過(guò)程中包覆的空氣。在沉積過(guò)程中低透氣性會(huì)導(dǎo)致粉體中夾帶的空氣量增加，而在AM應(yīng)用中試圖充填或沉積密度相同的粉體時(shí)，這通常會(huì)導(dǎo)致粉層的不均勻，成品出現(xiàn)缺陷，甚至可能需要報(bào)廢。

       圖3

       新、舊原料間過(guò)程相關(guān)的差異

       粉床和激光沉積技術(shù)都需要使用足夠量的粉體，但并非所有粉體都能制成成品組件。粉體的重復(fù)使用可大大降低原材料的成本，減少?gòu)U棄物的總量。但重復(fù)使用需要仔細(xì)評(píng)估粉體在通過(guò)AM機(jī)后特性的變化程度，以及是否可以進(jìn)一步加工而不影響成品組件的質(zhì)量。

       使用FT4動(dòng)態(tài)方法對(duì)一系列不同新、舊原料比的粉料進(jìn)行評(píng)估，確定舊粉與新粉相比，其關(guān)鍵特性是否有所改變，如果改變，應(yīng)采取何種措施將粉體恢復(fù)到可重復(fù)使用的狀態(tài)。

       新、舊粉體的結(jié)果對(duì)比顯示，加工過(guò)程使得粉體的流動(dòng)能量顯著增大。這表明舊粉無(wú)法像新粉一樣自由流動(dòng)，因此不太可能在加工中呈現(xiàn)良好性能。

       從AM機(jī)中出來(lái)的粉體可能包含來(lái)自熔池的大顆粒飛濺物，其化學(xué)性質(zhì)也可能發(fā)生變化，例如表面粘附污染物。因此，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定篩分舊粉是否能將其恢復(fù)到流動(dòng)能量可接受的狀態(tài)。而篩分可以提高粉體流動(dòng)性，但無(wú)法將其恢復(fù)到新粉測(cè)得的原始流動(dòng)能量值。

       圖4

       通過(guò)完成更多的實(shí)驗(yàn)，觀察是否可以將舊粉和新粉混合在一起，形成可接受的給料供后續(xù)加工。75% 的新粉與25% 的舊粉混合后，其流動(dòng)性與新粉最接近，并具有相對(duì)較好的性能。在所有混合樣品中，50:50混合物的BFE，表明流動(dòng)性不隨新粉含量線性變化。

       這些結(jié)果突顯了動(dòng)態(tài)測(cè)試檢測(cè)粉體細(xì)微差異的能力，而這些差異與粉體在AM機(jī)中的性能直接相關(guān)。因此，動(dòng)態(tài)測(cè)試有助于AM中的金屬粉體成功優(yōu)化和生命周期管理，這是其它粉體流動(dòng)測(cè)試儀器所無(wú)法企及的。

       不同供應(yīng)商和制造方法的影響

       增材制造的粉體原料可使用不同方法制造，每種方法都可生成中值粒徑和粒徑分布相似的粉體，每家制造商有自己的等級(jí)劃分和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。然而，制造方法也會(huì)影響粉體的其它特性，導(dǎo)致在整個(gè)過(guò)程中表現(xiàn)出不同性能，而制造商自己的驗(yàn)收測(cè)試不足以辨別這種情況。

       圖5

       使用FT4評(píng)估三種中值粒徑和粒徑分布相似的粉體原料 (其中兩種由不同供應(yīng)商使用相同方法制造，兩種由相同供應(yīng)商使用不同制造方法制造)，嘗試確定不同的供應(yīng)商或制造方法是否會(huì)影響過(guò)程中的粉體性能。

       剪切盒測(cè)試 (圖5) 區(qū)分了制造方法變化引起的差異，即方法1比方法2產(chǎn)生的剪切應(yīng)力要低，說(shuō)明可能存在客戶控制范圍之外的變量產(chǎn)生影響，突顯了定期、密切相關(guān)的原材料評(píng)估的必要性。但是，僅憑剪切測(cè)試，兩家不同制造商使用相同方法生產(chǎn)的樣品被歸為同類產(chǎn)品。

圖6

       動(dòng)態(tài)測(cè)試 (圖6) 不僅能突顯更改制造方法引起的變動(dòng)，還能辨別兩家不同供應(yīng)商樣品的差異。與供應(yīng)商1的樣品相比，供應(yīng)商2的樣品的BFE和SE更高，這表明動(dòng)態(tài)應(yīng)用 (例如，充填和分層) 中粘性更強(qiáng)。特性變化表明更換供應(yīng)商可能對(duì)工藝性能有重大影響，在作出更換決定時(shí)，除了財(cái)務(wù)或物流的效益之外，還要考慮這方面的影響。

       這些結(jié)果表明，使用多變量方法進(jìn)行相關(guān)和全面粉體特性表征的必要性，尤其是注重精密、準(zhǔn)確層沉積的AM過(guò)程，因?yàn)橹挥惺褂锰匦院线m且一致的粉體才能保證這一點(diǎn)。

       添加劑對(duì)原料特性的影響

       通常使用不同的添加劑處理原料，以具備有效的特性，例如，著色、助流或?qū)崿F(xiàn)成品的特定功能。然而使用不同的添加劑會(huì)對(duì)原料特性及應(yīng)用的最終性能造成不同影響。量化不同添加劑對(duì)處方特性的影響有助于優(yōu)化處方和過(guò)程，適應(yīng)添加劑的特性，使得性能維持在可接受的水平。

       圖7

       SLS操作中使用三種聚甲醛 (POM) 樣品，其中兩種包含不同添加劑 (一種顏料和一種流動(dòng)助劑)。據(jù)觀察，三種處方從儲(chǔ)料斗到燒結(jié)機(jī)中具有不同的流動(dòng)特性，導(dǎo)致成品的屬性和質(zhì)量變化。雖然已采用一系列傳統(tǒng)的表征手段，但它們不能區(qū)分樣品間的差異。

       與另兩種樣品相比，含流動(dòng)助劑的樣品所產(chǎn)生的基本流動(dòng)能 (BFE) 較高，需要更多能量才能推動(dòng)FT4槳葉在粉床中上下行徑。在這種情況下，高BFE通常與更高效自組的粉體其均勻的內(nèi)部結(jié)構(gòu)相關(guān)，與自組性能不佳的粉體相比，可借助槳葉運(yùn)動(dòng)移動(dòng)更多的顆粒。

 圖8

       在低固結(jié)應(yīng)力的條件下，含流動(dòng)助劑的樣品在粉床內(nèi)的壓降，說(shuō)明流動(dòng)性較好的材料其透氣性較低，并具有更致密的內(nèi)部排列狀態(tài)。但是，隨著固結(jié)應(yīng)力增大，雖然所有三種樣品的壓降都增大了，但純聚甲醛和含顏料的樣品相對(duì)于含流動(dòng)助劑的樣品變化更大。

       對(duì)固結(jié)應(yīng)力變化的敏感度低是內(nèi)部排列有效的粉體的另一個(gè)標(biāo)志，原因是受到擠壓時(shí)，可供顆粒逃逸的氣孔更少了。含顏料的樣品的透氣性變化程度，這與其粉體中包覆空氣量最多的情況相符，因此可作為該流動(dòng)模式下粘性較強(qiáng)的一個(gè)標(biāo)志。

       結(jié)論

       粉體流動(dòng)性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式流動(dòng)的能力。成功的加工需要粉體與過(guò)程的完美匹配，相同的粉體在一個(gè)AM過(guò)程的單元操作中表現(xiàn)良好，而在另一個(gè)過(guò)程中卻不佳的情況并不罕見(jiàn)。也就是說(shuō)，需要多種特性表征方法，得出的結(jié)果能夠與過(guò)程評(píng)估相聯(lián)系，確定哪些參數(shù)對(duì)性能的影響，從而構(gòu)建對(duì)應(yīng)于可接受的過(guò)程行為的設(shè)計(jì)空間。

       這些研究突顯了FT4多變量方法檢測(cè)粉體細(xì)微差異的能力，而這些變化與粉體在AM機(jī)器中的性能直接關(guān)聯(lián)。因此，F(xiàn)T4有助于對(duì)AM中的金屬粉體成功優(yōu)化和生命周期管理，這是其它測(cè)量技術(shù)所無(wú)法企及的。還有一點(diǎn)，即使是較為現(xiàn)代化的技術(shù) (如粒徑分析和剪切盒測(cè)試)，也無(wú)法保證能辨別此類過(guò)程相關(guān)的差異，因此強(qiáng)調(diào)使用多種技術(shù)來(lái)完全描述粉體在給定過(guò)程中的特性是非常有必要的。

作者簡(jiǎn)介

Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理

       自20世紀(jì)90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀?和通用型粉體測(cè)試儀的設(shè)計(jì)和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機(jī)構(gòu)合作并參與行業(yè)活動(dòng)，對(duì)促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了杰出貢獻(xiàn)。

       Tim擁有英國(guó)薩塞克斯大學(xué)的機(jī)電一體化學(xué)位。他是美國(guó)結(jié)構(gòu)化有機(jī)微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項(xiàng)目組的導(dǎo)師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì)議。作為美國(guó)藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì)的成員，以及《歐洲藥物評(píng)論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì)“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì)成員、ASTM負(fù)責(zé)粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì)副主席，以及美國(guó)藥典 (USP) 通論 — 物理分析專家委員會(huì) (GC-PA EC) 的成員。

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