亞磷酸的合成方法是什么

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來源：CPhI制藥在線

2018-11-07

亞磷酸是一種無機化合物，易溶于水和醇。亞磷酸主要用作還原劑，尼龍增白劑，也用作亞磷酸鹽原料，農(nóng)藥中間體以及有機磷水處理藥劑的原料。那么，亞磷酸的合成方法是什么？

　　亞磷酸是一種無機化合物，易溶于水和醇。亞磷酸主要用作還原劑，尼龍增白劑，也用作亞磷酸鹽原料，農(nóng)藥中間體以及有機磷水處理藥劑的原料。那么，亞磷酸的合成方法是什么？

亞磷酸的合成方法是什么

　　詳細(xì)步驟如下，希望對大家有所幫助。

　　1、邊攪拌將三氯化磷緩慢低價到水中，控制滴加速度，是反應(yīng)不至于太過激烈，并用冰水冷卻反應(yīng)器。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾，濾液于140℃以下加熱蒸發(fā)至原體積的三分之一，以趕走氯化氫氣體，然后冷卻至60-85℃，加入少量亞磷酸結(jié)晶作為結(jié)晶種，攪拌下進(jìn)一步冷卻結(jié)晶，制的亞磷酸。其反應(yīng)式如下：

　　PCI3+ 3H2O → H3PO3+ 3HCl

　　2、取1000mL三頸圓底燒瓶，裝配上機器攪拌器，滴液漏斗和冷凝器（出口連上HCl吸收器）。將蒸餾水放入燒瓶中，并用冰冷卻。在攪拌下從滴液漏斗將100mL新蒸餾的PCl3（沸程為74-76℃）緩慢加入。過濾，在低于140℃下蒸發(fā)濾液到原來體積的1/3。冷卻至60-65℃，撒入H3PO3晶粒作為晶種，在攪拌下冷卻、結(jié)晶。產(chǎn)量約63g。欲進(jìn)一步純化可將10g產(chǎn)品，首先溶于3.5g水中，然后將其余部分全部加入，仔細(xì)攪拌，吸濾結(jié)晶，產(chǎn)量40g。放入磨口玻璃瓶中。

　　3、裝置同上，取300mL CCl4和100g新蒸得的PCl3放入燒瓶中，用冰冷卻，攪拌下從滴液漏斗徐徐滴加75g蒸餾水。全部水加完后，移開水浴，加速攪拌1h。將反應(yīng)物移到分液漏斗中用四倍的CCl4洗滌（若有結(jié)晶析出，加2-3mL水）。洗滌后的酸溶液通過玻璃漏斗抽濾移至燒瓶中，在減壓的條件下，在水浴上蒸發(fā)（不超過60℃）和去HCl 3h。然后放入干燥器中冷卻結(jié)晶。

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