覆盆子酮合成方法有哪些

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來源：CPhI制藥在線

2018-06-15

覆盆子酮是一種重要的合成香料,用途極為廣泛,同時它還是有機合成工業(yè)的重要中間體。而在生產(chǎn)合成過程中，人們發(fā)現(xiàn)一些合成技術(shù)不僅得出率小，而且成本還大。由于覆盆子酮的作用強大，所以人們一直在優(yōu)化升級其合成技術(shù)。那么，覆盆子酮合成方法有哪些？

　　覆盆子酮是一種重要的合成香料,用途極為廣泛,同時它還是有機合成工業(yè)的重要中間體。而在生產(chǎn)合成過程中，人們發(fā)現(xiàn)一些合成技術(shù)不僅得出率小，而且成本還大。由于覆盆子酮的作用強大，所以人們一直在優(yōu)化升級其合成技術(shù)。那么，覆盆子酮合成方法有哪些？

覆盆子酮合成方法有哪些

　　1、縮合反應(yīng)。向裝有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的三頸燒瓶中,加入約250 mL 20 %氫氧化鈉溶液,在攪拌下通過滴液漏斗滴加122 g 對2羥基苯甲醛和116 g 丙酮,控制反應(yīng)溫度在20～30 ℃。滴加完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)12～24 h，結(jié)束反應(yīng)。將反應(yīng)混合物進行過濾,過濾出42(對2羥基苯基)232丁烯222酮的固體酚鹽(鈉鹽)，然后加水溶解,再用鹽酸溶液酸化,使42(對2羥基苯基)232丁烯222酮析出, 過濾洗滌后, 進行干燥。得率為70 %～80 %。

　　2、氫化反應(yīng)。向帶有攪拌器的高壓反應(yīng)釜中,加入100 g 經(jīng)縮合反應(yīng)制得的42(對2羥基苯基)232丁烯222酮、5 g甲酸鎳和適量異丙醇,將高壓反應(yīng)釜密閉。用氫氣置換出空氣,然后在攪拌下進行氫化,溫度120～140 ℃,氫壓10 MPa，反應(yīng)時間約115～2 h，直到氫氣不再被吸收為止,即結(jié)束反應(yīng)。

　　待反應(yīng)混合物冷卻后,將其從反應(yīng)釜放出,過濾出甲酸鎳,先蒸餾回收異丙醇,然后進行減壓分餾,收集170～170 ℃/ 667 Pa 餾分,得到復(fù)盆子酮粗品。

　　3、重結(jié)晶。分別用熱水和甲苯將它進行重結(jié)晶,即可得到復(fù)盆子酮白色晶體,香氣純正,熔點82 ℃,總得率42 %左右。

　　隨著香料工業(yè)、有機合成工業(yè)的發(fā)展,其市場需求也在穩(wěn)步增長,保持了較好的銷售態(tài)勢。現(xiàn)在市場上出售的覆盆子酮主要是通過是用對羥基苯甲醛與丙酮縮合生產(chǎn)的。而通過其他生產(chǎn)的較少?？傊?我們應(yīng)不斷探索開發(fā)合成工藝簡單、生產(chǎn)成本低、三廢污染小、能耗低的覆盆子酮合成新工藝,以提高我國覆盆子酮的市場競爭力。

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