白酒中氨基甲酸乙酯檢測方法是怎樣的

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來源：CPhI制藥在線

2018-05-24

氨基甲酸乙酯是一種重要的化學物質，在多個領域都有著極大的作用，但是由于其致癌危險，在食品行業(yè)已經被限制使用了。在很多食品抽樣檢查中，氨基甲酸乙酯就是非常重要的一種指標。

　　氨基甲酸乙酯是一種重要的化學物質，在多個領域都有著極大的作用，但是由于其致癌危險，在食品行業(yè)已經被限制使用了。在很多食品抽樣檢查中，氨基甲酸乙酯就是非常重要的一種指標。那么，白酒中氨基甲酸乙酯檢測方法是怎樣的？

白酒中氨基甲酸乙酯檢測方法是怎樣的

一、試劑和材料

標準溶液配制

1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯貯備液：準確稱取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯標準品，用甲醇定容至10 mL。

2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：準確吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯標準貯備液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL。

1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯貯備液：準確稱取0.5000 g氨基甲酸乙酯標準品，用甲醇定容至50 mL。

分別準確吸取一定量氨基甲酸乙酯標準，加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的標準使用液（內含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）

固相萃取柱：Cleanert EC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱（堿性硅藻土）

氣相色譜柱：DA-INNOWAX柱

二、實驗方法

　　樣品前處理：準確量取 2.00 ml 酒樣，加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯內標使用液、氯化鈉 0.3 g（白酒、醬油不加），超聲溶解、混勻，然后加樣到氨基甲酸乙酯專用柱上，讓試樣慢慢滲入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取專用柱中，靜置約 10 min，先用 10 mL 正己烷淋洗除雜，然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙　醚溶液以1 mL/min 流速洗脫并收集于10 mL 具塞刻度試管中，在室溫下用氮氣緩緩吹至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.0 mL 制成測定液供GC/MS分析，同時做空白。

　　參照食品安全國家標準方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測定》，進行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的測定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱（堿性硅藻土）進行樣品前處理，GC-MS法測定，結果表明氨基甲酸乙酯檢出限為2.0μg/kg，定量限為5.0 μg / kg（取樣2.00g），回收率在98.3%～104.5%；白酒樣品的日間精密度測試，RSD<3%。方法簡單，產品穩(wěn)定，結果準確靈敏，完全滿足分析檢測的要求。