氨基甲酸乙酯裂解試驗是怎樣的

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來源：CPhI制藥在線

2018-05-04

對于酒品中的測量方法，可以通過裂解試驗簡單監(jiān)測。那么，氨基甲酸乙酯裂解試驗是怎樣的？

氨基甲酸乙酯裂解

2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，氨基甲酸乙酯（尿烷）在2A類致癌物清單中。而食品安全局在抽調(diào)的時候發(fā)現(xiàn)，一些酒品類中氨基甲酸乙酯含量是的，這是極為危險的。對于酒品中的測量方法，可以通過裂解試驗簡單監(jiān)測。那么，氨基甲酸乙酯裂解試驗是怎樣的？

以下簡單介紹一下氨基甲酸乙酯裂解試驗過程中需要使用到的器材，以及試驗的方法和注意點：

1、主要儀器和試劑：氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS-QP2010，SHIMADZU，日本）N-EVAP111氮吹儀；（OrganomationAssociates，美國）。

試劑無水乙醚（色譜純）、甲醇（色譜純）、硅藻土（Extrelut20）。

標(biāo)準(zhǔn)品EC，純度>99％，d5-EC，純度>98％。

玻璃層析柱：柱長25cm，柱內(nèi)徑2cm。下端填以玻璃棉，再填裝3g硅藻土。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱?。ň_至0.1mg）適量的d5-EC標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成濃度為1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用時用甲醇稀釋至10.00μg/mL。

EC標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱?。ň_至0.1mg）適量的EC標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成濃度為1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用時用甲醇稀釋至1.00μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取0.010、0.050、0.10、0.20、0.50、1.00mL的EC標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.00μg/mL）各加1.00mLd5-EC使用液，（1.00μg/mL）用甲醇定容至10.0mL，得到濃度為10.0、50.0、100、200、500、1000ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（D5-EC濃度均為100.0ng/mL）。

3、樣品前處理

試樣制備：稱取2g（準(zhǔn)確到0.001g）酒樣于10mL比色管中，加100μLd5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)使用液（1.00μg/mL），渦旋混勻。

試樣凈化：將添加了內(nèi)標(biāo)的試樣加到層析柱（1.1.3）中，打開活塞，放置30min。用15mL乙醚洗脫，收集洗脫液于10mL具塞刻度試管中，30℃以下用氮氣緩緩吹至少于1mL，加少量甲醇繼續(xù)吹至0.5mL左右，加甲醇定容至1.00mL，渦旋混勻，靜置，取上清液供GC/MS分析。

4、儀器分析

1、色譜條件：色譜柱：DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；載氣（氦氣）流速：1.0mL/min，恒流；吹掃流速：3.0ml/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；柱溫程序：初溫50℃，保持0.5min，然后以5℃／min升至150℃，以40℃／min升至220℃保持3min；進(jìn)樣量：1.0μl；無分流進(jìn)樣。

電離方式：EI源。

離子源溫度：230℃。

氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子（m/z）：45、62、74；定量離子62。

d5-氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測離子（m/z）：50、64、76；定量離子64。

2、測定：采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，在相同的氣相色譜條件下，分別將標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣溶液進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜分析，以保留時間和各監(jiān)測離子的豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。以各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(ng/mL)與定量離子峰面積比（m/z62與m/z64）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算測試液中氨基甲酸乙酯含量。

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