喹乙醇檢測(cè)方法和流程是什么

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2018-03-12

在很長(zhǎng)的一段時(shí)間里，喹乙醇作為一種增育飼料獸藥，受到廣大養(yǎng)殖戶(hù)的歡迎，但是由于后期通過(guò)檢驗(yàn)，有致癌致畸的風(fēng)險(xiǎn)，所以已經(jīng)被

在很長(zhǎng)的一段時(shí)間里，喹乙醇作為一種增育飼料獸藥，受到廣大養(yǎng)殖戶(hù)的歡迎，但是由于后期通過(guò)檢驗(yàn)，有致癌致畸的風(fēng)險(xiǎn)，所以已經(jīng)被命令禁止在養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)進(jìn)行使用，但是這并不能妨礙我們?nèi)チ私膺@種物質(zhì)。通過(guò)一定的方法和手段，我們就可以對(duì)這種歷史中有著重要作用的物質(zhì)做詳細(xì)的了解了。那么，喹乙醇檢測(cè)方法和流程是什么？

喹乙醇

實(shí)驗(yàn)原理：科標(biāo)生物檢測(cè)中心參照國(guó)標(biāo)GB/T8381.7-2009飼料中喹乙醇的測(cè)定[1] 高效液相色譜法，試樣經(jīng)粉碎后用甲醇溶液提取，固相萃取小柱凈化，反相液相色譜柱分離測(cè)定，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量分析。

儀器試劑：高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器，RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋；甲醇為色譜純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為超純水。

試驗(yàn)方法：

1.提?。悍Q(chēng)取5g飼料（精確到0.1mg）于具塞錐形瓶中，加入5%甲醇提取液，具塞置于搖床中，室溫下恒溫震蕩，震蕩速度為110r/min，避光震蕩45min。提取液在3500r/min條件下離心10min，過(guò)濾，得濾液。

2.凈化：SPE小柱活化：臨用前分別向SPE小柱中加入2ml甲醇和2ml超純水，對(duì)小柱進(jìn)行活化；凈化：取濾液2ml加入活化好的SPE小柱，分別用2ml0.02mol/L鹽酸、0.1mol/L鹽酸、5%甲醇溶液淋洗小柱，并將小柱吹干，最后用2ml40%甲醇洗脫。收集洗脫液。

3.色譜條件：

色譜柱：Thermoscientific-C18(250×4.6mm，粒徑5μm);

檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm；

流動(dòng)相:甲醇-水(梯度洗脫)；

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20μL。

檢出限：0.1mg/kg

將洗脫液過(guò)0.22µm有機(jī)相濾膜，濾液上機(jī)測(cè)定。