影響粉體行為的因素有很多。在這篇文章中,我將介紹另一關(guān)鍵顆粒參數(shù) - 形狀的重要性。許多粉體供應(yīng)商意識(shí)到顆粒形狀會(huì)影響粉體行為,或許最重要的是影響流動(dòng)性,但至今都很難找到任何的定量關(guān)系。然而,形狀測(cè)量以及粉體表征方面現(xiàn)代技術(shù)的進(jìn)步改變了這一局面,如今對(duì)該領(lǐng)域的理解正迅速推進(jìn)。
粉體流動(dòng)機(jī)制
若要使粉體流動(dòng),顆粒必須相對(duì)于彼此運(yùn)動(dòng)。許多因素影響著這一運(yùn)動(dòng)的容易程度,顆粒形狀是最容易通過(guò)定性方式理解的因素之一。下圖中的顆粒具有高度不規(guī)則的形狀,容易發(fā)生機(jī)械咬合。也就是說(shuō),它們可以像拼圖碎片一樣拼湊在一起,對(duì)顆粒間的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生巨大阻力,這種作用將抑制粉體流動(dòng)。
圖1 - 機(jī)械咬合
右側(cè)顆粒的排列易于發(fā)生咬合。但是如果重新排列 (如左圖所示),則顆粒更有可能以較低能量交互的方式快速經(jīng)過(guò)彼此。顯然,這不過(guò)是個(gè)概率問(wèn)題。只有確保顆粒形狀更有規(guī)律,才能可靠地降低機(jī)械咬合的可能性。例如,由近乎球形的顆粒組成的粉體沒(méi)有機(jī)械咬合的可能,若所有其它因素均相同,相比由形狀不規(guī)則的顆粒組成的粉體更容易流動(dòng)。
調(diào)查顆粒形狀與流動(dòng)能之間的相關(guān)性
針對(duì)兩種不同等級(jí)乳糖 (Spherolac 100和Flowlac 100) 的近期研究證明,并量化了改變顆粒
形狀的影響。這兩種粉體在各個(gè)方面都很相似 (包括顆粒尺寸),但在形狀上有很大區(qū)別。
Flowlac 100更接近球形,該特征可使用形狀參數(shù)HS圓形度進(jìn)行量化,公式如下:
HS圓形度 = (4 x π x 面積 / 周長(zhǎng)) 2
完美球體的HS圓形度為1,形狀越不規(guī)則,該值越接近零。在這項(xiàng)研究中,我們使用自動(dòng)圖像分析系統(tǒng) (Malvern Instruments的Morphologi G3) 測(cè)量了兩個(gè)樣品的HS圓形度。結(jié)果表明,F(xiàn)lowlac 100的中值為0.91,而相對(duì)不規(guī)則的Spherolac 100的中值為0.83。
這兩種材料的流動(dòng)特性均通過(guò)動(dòng)態(tài)參數(shù)基本流動(dòng)能 (BFE) 進(jìn)行量化,該參數(shù)使用FT4粉體流變儀® (富瑞曼科技有限公司) 進(jìn)行測(cè)量。在動(dòng)態(tài)粉體表征中,在刀頭旋轉(zhuǎn)穿過(guò)粉體樣品時(shí)作用于刀頭的軸向力和旋轉(zhuǎn)力經(jīng)過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量,生成直接量化材料流動(dòng)難易程度的流動(dòng)能值。測(cè)量的Flowlac 100的BFE值約為1200mJ,而Spherolac 100的值約為2500mJ,這說(shuō)明后者的流動(dòng)性約為前者的一半,完全是由于顆粒形狀不同所致。
圖2 - 富瑞曼科技有限公司的FT4粉體流變儀®
顆粒形狀的實(shí)際相關(guān)性
顆粒形狀與流動(dòng)性之間的這種關(guān)聯(lián)當(dāng)然具有非常實(shí)用的相關(guān)性,因?yàn)樵O(shè)計(jì)具有所需流動(dòng)特征的粉體對(duì)于有效加工以及產(chǎn)品性能,在許多情況下都是十分必要的。例如,最近的研究表明,顆粒的流動(dòng)特性與混合性能密切相關(guān)。下圖介紹了微晶纖維素和苯甲酸鈉的流動(dòng)能如何隨槳葉轉(zhuǎn)速而變化,也就是說(shuō)在較高流速下,粉體是更容易流動(dòng),還是更難。
近似球形顆粒的MCC在較高速率下更容易流動(dòng)。而苯甲酸鈉是具有血小板形狀的顆粒,在較高速率下會(huì)施加更多阻力。槳葉轉(zhuǎn)速加快會(huì)誘導(dǎo)血小板形狀的顆粒更主動(dòng)地互相咬合。在混合試驗(yàn)中,MCC在較高槳葉轉(zhuǎn)速下會(huì)更快地混合,而觀察到的苯甲酸鈉情況則相反,在較低速度下會(huì)更成功。根據(jù)流動(dòng)能的數(shù)據(jù)可以很容易預(yù)測(cè)出與形狀相關(guān)的結(jié)果。
這些示例說(shuō)明了我們?nèi)绾伍_(kāi)始具體了解形狀對(duì)粉體流動(dòng)性的影響,以及這些知識(shí)如何幫助我們?cè)鰪?qiáng)控制粉體行為的能力。此類(lèi)研究標(biāo)志著顆粒形狀開(kāi)始與顆粒尺寸一起,成為配方設(shè)計(jì)者常規(guī)控制的變量之一。這一進(jìn)展是以粉體表征和形狀測(cè)量技術(shù)的發(fā)展為基礎(chǔ),將增強(qiáng)我們成功實(shí)現(xiàn)粉體加工的能力。
請(qǐng)參閱本系列的其它文章,其中也探討了顆粒尺寸等其它變量的作用。
作者簡(jiǎn)介
Tim Freeman,富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀(jì)90年代末,Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技的總經(jīng)理,在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測(cè)試儀的設(shè)計(jì)和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)合作并參與行業(yè)活動(dòng),對(duì)促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了杰出貢獻(xiàn)。
Tim擁有英國(guó)薩塞克斯大學(xué)的機(jī)電一體化學(xué)位。他是美國(guó)結(jié)構(gòu)化有機(jī)微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項(xiàng)目組的導(dǎo)師,并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì)議。作為美國(guó)藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì) (AAPS) 的"過(guò)程分析技術(shù)"焦點(diǎn)小組的前任主席,Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì)的成員,以及《歐洲藥物評(píng)論》雜志的行業(yè)專(zhuān)家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì)"顆粒技術(shù)"特別興趣小組的委員會(huì)成員、ASTM負(fù)責(zé)粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì)副主席,以及美國(guó)藥典 (USP)通論 - 物理分析專(zhuān)家委員會(huì) (GC-PA EC) 的成員。
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